1.純化與除水方法
分析純的吡啶含有少量水分,可供一般實驗用。如要制得無水吡啶,可將吡啶與粒氫氧化鉀(鈉)一同回流,然后隔絕潮氣蒸出備用。
干燥的吡啶吸水性很強,保存時應(yīng)將容器口用石蠟封好。2.來源與合成方法
吡啶可以從煉焦氣和焦油內(nèi)提煉。將煉焦氣通過硫酸,吸收其水分和其他雜質(zhì),然后通過蒸餾得到吡啶。
在反應(yīng)過程中,通過調(diào)整溶液的H值,使得雜質(zhì)以沉淀的形式析出,然后通過過濾或其他分離技術(shù)將其從反應(yīng)體系中去除。3.水溶性有機離子化合物處理 對于水溶性的有機離子化合物,可在水中成鹽后,將水用共沸蒸餾或直接蒸餾除去,殘余物用有機溶劑充分洗滌幾次,從而將雜質(zhì)與產(chǎn)品分離。
4.費休法測定水分
費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
測定時要嚴(yán)格控制反應(yīng)條件,如溫度、壓力等,以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。5.卡爾費休法
卡爾費休法是一種基于碘與二氧化硫在有機堿(如吡啶、甲醇等)的存在下與水發(fā)生定量反應(yīng)的化學(xué)分析方法。
其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要一定量的水參加反應(yīng),生成碘化吡啶和亞硫酸氫鈉。6.案例分析
案例一:EDI系統(tǒng) 除硼樹脂柱 拋光樹脂系統(tǒng)工藝案例。超純水除硼的項目。項目入水是440t,處理水量...
隨后,通過加熱或使用吡啶來除去乙酸,最終能夠得到硝化產(chǎn)物。這一反應(yīng)路徑為呋喃的硝化提供了明確的實驗方向。7.實驗室操作建議
我建議你用足量的氫氧化鉀顆粒倒入吡啶中,所使用的量使其不結(jié)塊的量。然后封好口,不讓水分進(jìn)入。不時搖晃,放置過夜,使用上層清夜即可。
一般可以達(dá)到無水的要求。如果還沒達(dá)到你的標(biāo)準(zhǔn),可重復(fù)操作。原理是:氫氧化鉀有很強的吸水性。而其堿性可保證吡啶不與氫氧化鉀反應(yīng)。通過以上方法,我們可以有效地除去吡啶中的水分,提高其純度和應(yīng)用效果。在實際操作中,可根據(jù)具體情況選擇合適的方法,以達(dá)到最佳的除水效果。
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